Exotherme Zersetzung:

Definition:

Eine exotherme Zersetzung ist eine Reaktion, welche in Abwesenheit von Luft stattfindet und die zu einer Temperatur- und möglicherweise auch einer Druckerhöhung führen kann.

Prüfverfahren:

Differenzthermoanalyse und Dynamische Differenzkalorimetrie

Mit den thermoanalytischen Methoden Differenzthermoanalyse (DTA) und Dynamische Differenzkalorimetrie (DDK, engl. Differential Scanning Calorimetry, DSC) untersucht man das Verhalten einer Probe als Funktion der Temperatur bei Anwendung eines definierten Temperaturprogramms.

Bei der DTA wird dabei die Temperaturdifferenz zwischen der Probe und einem Referenzsystem gemessen, bei der DSC der Differenzwärmestrom. 

Die Methoden ermöglichen es, Informationen über das thermische Verhalten von Stoffen, Stoffgemischen und Reaktionsgemischen zu gewinnen. Durch Integration des gemessenen Wärmestromes über die Zeit kann die Reaktionswärme erwünschter Reaktionen und von Neben-, Folge- oder Zersetzungsreaktionen bestimmt und der Temperaturbereich, in dem die Reaktion in Abhängigkeit von ihrer Kinetik relevant wird, erkannt werden. 

Bei sicherheitstechnischen Betrachtungen kann man somit Hinweise über gefährliche thermische Potentiale und deren Bedeutung für den betrachteten Prozess erhalten. Oft dienen DSC-Messungen als Informations- bzw. Screeningmessungen, aus deren Ergebnissen die Durchführung von zum Teil substanz- und zeitintensiven Testmethoden folgt.

Bei den am häufigsten angewandten linearen Aufheizprogrammen sind Temperaturbereich und Wärmestromsignal von der Heizrate beeinflusst; mit steigender Aufheizrate wird das beobachtete Reaktionssignal zu höheren Temperaturen verschoben. Weitere Einflussfaktoren sind die experimentellen Gegebenheiten der Messzelle und der Tiegel (Masse, Wärmeleitung, Wärmekapazität) sowie die Probenmasse. Die Kombination von Versuchsmethoden und deren Randbedingungen muss immer dem konkreten Problem angepasst werden. Oft ergeben erst mehrere Versuche unter Variation verschiedener Messbedingungen entsprechend aussagekräftige Resultate.

Je nach verwendetem Messgerät können Substanzmengen zwischen 1 mg und 50 mg untersucht werden. Temperaturprogramme werden lineare Aufheizraten zwischen 1 K min–1 und 10 K min –1 oder der isotherme/isoperibole Modus verwendet.

Isotherme und isoperibole Messungen

Bei isothermen und isoperibolen Messungen wird ein Prozess in Abhängigkeit von der Reaktionszeit beobachtet. Für Aussagen zur Temperaturabhängigkeit sind hierbei mehrere Messungen notwendig.

Isotherme Messungen können zur Ermittlung der Reaktionskinetik hilfreich sein. Autokatalytische Prozesse können nachgewiesen und deren Induktionszeiten ermittelt werden. Stufenexperimente stellen eine Kombination aus Aufheiz- und Isothermphasen dar. Dabei wird über eine stufenweise Temperaturerhöhung der Temperaturbereich ermittelt, in dem die Reaktionsgeschwindigkeit eines Prozesses messbar wird.

Deflagration:

Definition:

Ein Stoff gilt als deflagrationsfähig, wenn er sich nach lokaler Einwirkung einer hinreichend starken Zündquelle auch ohne Anwesenheit von (Luft-)Sauerstoff mit fortschreitender Reaktionszone vollständig zersetzt. Die Deflagrationsfähigkeit kann sowohl von der Temperatur als auch vom Druck abhängen.

Prüfverfahren:

Eine einfache Prüfapparatur zum Untersuchen der Fähigkeit zur spontanen Zersetzung einer Substanz besteht aus einem senkrecht angeordneten, unten geschlossenen Glasrohr. Das Rohr wird mit Thermoelementen ausgerüstet, die möglichst axial, entlang des Glasrohres in regelmäßigen Abständen angeordnet sind. Verschiedene Zündquellen können zur Einleitung der Zersetzungsreaktion verwendet werden, wie Glühkerze, Heizspirale.

Das Glasrohr wird mit der zu untersuchenden Substanz gefüllt. Mittels einer Zündquelle wird versucht, in der Substanz eine lokale Zersetzung einzuleiten. 

Sicherheitstechnische Relevanz:

Die Resultate dieser Prüfung sagen aus, ob eine Substanz die Fähigkeit zur spontanen Zersetzung hat. Sie gestatten gegebenenfalls auch eine Aussage über die lineare Ausbreitungsgeschwindigkeit der Zersetzungsfront.

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